Перегонка является наиболее важным широко используемым методом очистки органических жидкостей и разделения жидких смесей.

Этот метод заключается в кипячении и выпаривании жидкости с последующей конденсацией паров в дистиллат.

При снижении давления температура кипения понижается,что позволяет перегонять высококипящие жидкости и масла. Такой метод называется вакуумной перегонкой.

Простейшая перегонка (стандартные приборы 9Б , 12 ) является эффективной только в том случае, если компоненты разделяемой смеси отличаются по температурам кипения не менее, чем на 60оС. Во всех других случаях вещества подвергают фракционированной перегонке с использованием разного типа перегонных колонн (прибор 13).

Простейшей колонкой ( дефлегматор Вигре), может быть колонка с наполнителем,так называемая “насадочная“. С помощью высокоэффективной набивной колонки разделяют компоненты с очень близкими температурами кипения (различие в температурах кипения до 2оС).

При атмосферном давлении обычно перегоняют вещества с температурами кипения от 50оС до 130оС (при более высокой температуре кипения вещества возникает опасность его термического разложения).

Высококипящие вещества перегоняют при пониженном давлении (в вакууме).

Вакуум до 7 мм рт.ст. получают с использованием водоструйного насоса.

Колбу для перегонки (обязательно круглодонную !) заполняют не более чем на две трети. Для измерения температуры кипения вещества в насадку (дефлегматор) вставляют термометр. Для правильного измерения температуры кипения шарик термометра должен находиться чуть ниже бокового отвода насадки.

Для перегонки обычно используют холодильник Либиха, причем вода поступает в нижний отвод и выходит из верхнего. При перегонке при атмосферном давлении в колбу помещают несколько гранул (кусочков) "кипятильников", для того чтобы обеспечить равномерное кипение. Если перегонку прерывают, то перед ее возобновлением в колбу помещают свежие "кипятильники".

Никогда не добавляйте кипятильники в перегретую или кипящую жидкость,так как это приводит к бурному вскипанию и выбросу содержимого из колбы !

Перед началом перегонки проверяют подключение воды к холодильнику.

Когда жидкость закипит, нагрев уменьшают и, контролируя температуру бани, устанавливают медленную и стабильную перегонку.

Для обеспечения необходимой скорости перегонки температура в бане не должна быть более чем на 30оС выше температуры кипения вещества.

Наилучшее разделение достигается при скорости 10 капель в минуту.

Для перегонки при пониженном давлении используют колбу Кляйзена. В колбу помещают тонкий капилляр, так чтобы он не доходил до ее дна на 2-3 мм. При подключении вакуума через капилляр в прибор поступает воздух и возникает поток мелких пузырьков, которые способствуют равномерному кипению. Для каждой перегонки необходимо оттягивать новый капилляр. При перегонке в вакууме вместо простого алонжа используют “паук“, который представляет собой алонж с несколькими отводами и позволяет собирать несколько порций дистиллата.

Жидкость, предназначенная для перегонки, не должна содержать легкокипящих растворителей (их предварительно отгоняют на роторном испарителе), так как при возникновении вакуума резкое снижение давления приведет к неконтролируемому вспениванию содержимого колбы и его выбросу через дефлегматор в холодильник и приемники.

Вакуум отключают от прибора только после его охлаждения осторожным поворотом крана на манометре, а не перекрыванием крана водоструйного насоса !

Перегонка с водяным паром.

Перегонка с паром представляет собой перегонку воды с жидкими, не смешивающимися с водой органическими соединениями. Преимущество такой перегонки заключается в возможности перегонки чувствительных к нагреванию соединений, перегоняющихся при этом ниже их температуры кипения при атмосферном давлении, а именно при температуре кипения воды.

Так, например, лимонен (т.кип. 178оС при 760 мм рт. ст.) перегоняется с водой (т.кип. 100оС при 760 мм рт. ст.) при температуре 98оС. При этом количественное соотношение в дистиллате (в граммах) лимонен : вода составляет 1 : 1,54.

Перегонка с водяным паром имеет также важное значение при отделении легкокипящих продуктов от смолистых веществ, которые трудно отделяются перегонкой или кристаллизацией.