При возгонке происходит испарение вещества при нагревании в вакууме (ниже температуры плавления вещества) с конденсацией паров на охлажденной поверхности.

Очистка твердого вещества возгонкой возможна только в том случае, если давление его паров выше, чем давление паров примесей. Когда давление паров твердого вещества соответствует приложенному давлению получают наилучшие результаты. Например : Е-стильбен возгоняют при температуре 100^оС и давлении 20 мм рт. ст.

Сублимируемое вещество измельчают в порошок, помещают на дно колбы и вставляют "пальчиковый" холодильник. Перед сублимацией из очищаемого вещества удаляют растворители и другие летучие продукты во избежание загрязнения сублимата. Прибор подключают к водоструйному насосу и, медленно перекрывая кран, создают вакуум в приборе. После вакуумирования сублиматор медленно нагревают до тех пор, пока на поверхности "пальчикового" холодильника не прекратится осаждение кристаллов.

Температуру нагрева повышают медленно, чтобы избежать разбрызгивания вещества.

После завершения возгонки прибор охлаждают, очень осторожно выключают вакуум и открывают. При открывании сублиматора избегают резкого встряхивания ( при необходимости прогревают шлиф !), чтобы не вызвать осыпания кристаллов с охлаждающего "пальчикового" холодильника. Затем сублимированное вещество переносят шпателем на часовое стекло или фильтровальную бумагу.