При добавлении ацетона или спирта к растворам, полученным обработкой ниобатов щавелевой кислотой, выделяются бесцветные кристаллы оксалатокомплексов общей формулы [NbO(C2O4)3]?nH2O, который гидролизуется в воде, превращаясь в Nb2O5 ? nH2O.
Добавляя ацетон в растворы, полученные обработкой ниобиевой кислоты Nb2O5 ? nH2O тартарами щелочных металлов или ниобатов щелочных металлов винной кислотой, выделяют тартарокомплексы общей формулы MeI[NbO(C4H4O6)2]?nH2O, где MeI = Na+, K+, Rb+, NH4+.
Растворением свежеосажденной ниобиевой кислоты Nb2O5 ? 2O в горячем щавелевом растворе пирокатехина в атмосфере азота получают желтые или красные растворы, из которых можно выделить кристаллы различных хелатов пирокатехина с ниобием, например (NH4)3[NbO(C6H4O2)3] ? 9H2O – красный,
(NH4)2H[NbO(C6H4O2)3] ? 0.5C6H4(OH)2 ? 3H2O – желтый,
K2H [NbO (C6H4O2)3] ? 2C6H4 (OH) 2 ? 3H2O – оранжевый,
H (CN3H6)2[NbO (C6H4O2)3]3 ? 6H2O – красный и др.
Добавлением ацетил- или бензоилацетона к NbCl5, растворенному в спирте, или добавлением этилового эфира к раствору, полученному кипячением избытка ацетил- или бензоилацетона с солянокислым раствором K2H [NbO (C6H4O2)3] ? 2C6H4 (OH) 2 ? 3H2O или (CN3H6)2 H[NbO (C6H4O2)3] ? 6 H2O, получают ацетил- или бензоилацетонаты ниобия общей формулы [Nb(OA)2B]Cl2, где А = CH3, C2H5, а В – ацетилацетон или бензоилацетон.
Соединение [Nb(OC2H5)2(C5H7O2)]Cl2 образует желтые кристаллы с т. пл. 74-75°, а соединение [Nb(OC2H5)2(C10H9O2)]Cl2 – желтые кристаллы с т. пл. 110-112°.
Известны также хелатные соединения ниобия с пирогаллолом или салицилатами.
Представьтесь*
Ваш комментарий*
